二乙酰一肟-硫代氨基脲法测定游泳池水中尿素

 尿素是人体内蛋白质的代谢产物，主要经肾脏随尿排出，部分可随汗液排出。当游泳者较多时，游泳者的汗液、尿液会使游泳池水中的尿素含量增加，因此《游泳场所卫生标准》（GB9667-1996）将其确定为评价游泳池水水质受人体污染的一个重要指标。

    尿素易溶于水，具有刺激性。若游泳池水中尿素含量过高，会使游泳者出现皮肤瘙痒、潮红、红斑、脱屑等症状。我国在《游泳场所卫生标准》中规定游泳池水中的尿素含量不得超过2.5mg/L。目前，用于测定游泳池水中尿素的方法有邻苯二甲醛法、苯酚-次氯酸盐分光光度法、OPA法、尿酶-Berthlot法、二乙酰一肟法等[1]。二乙酰一肟-安替比林法是国家标准方法[2]，该法虽已应用多年，但在应用中仍暴露出线性范围窄、反应时间长、反应产物不稳定和易褪色等缺点。针对这种情况，我们以二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液替代二乙酰一肟和安替比林溶液来提高和稳定产物颜色[3]，取得了比较满意的结果。

    1  试剂与方法

    1.1  试剂及配制

    1.1.1  二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液  称取二乙酰一肟600mg、硫代氨基脲30mg，加水溶解并稀释至100mL。

    1.1.2  混酸溶液  浓磷酸70ml、浓硫酸160mL，慢慢加于约500mL水中，冷却后稀释至1 000mL。

    1.1.3  尿素标准储备溶液  准确称取0.100 0g尿素于小烧杯中，加少量纯水溶解后转入1 000mL容量瓶中，用纯水定容，此液每毫升含0.1mg尿素。

    1.1.4  尿素标准使用溶液  准确吸取尿素标准储备溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水定容，此液每毫升含0.01mg尿素。

    1.2  方法  吸取水样5.0mL于25mL具塞比色管中，另取比色管加入尿素标准使用液：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL。于上述各管中加入2.0mL二乙酰一肟-硫代氨基脲溶液；再加混合酸10.0mL，混匀，并用纯水稀释至25mL。配制成0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.40mg/L的尿素标准系列。将上述试管在沸水浴中加热10分钟，置流动自来水中冷却2分钟，以纯水作参比，在520nm处，用1cm比色皿，测定各管吸光度值。以浓度对照吸光度值，制备标准曲线，以水样吸光度值从曲线上查出尿素含量。

    1.3  计算  水样中尿素浓度（mg/L）=从曲线上查得样品管中尿素的含量（μg）/水样体积（mL）
 2  结果

    2.1  标准曲线  经实验测定，在0～10.0mg/L范围内线性良好，符合朗伯-比尔定律。线性方程：Y=0.0023X－0.012，相关系数r=0.9994。在实际测定时，可视具体情况选择曲线范围。

    2.2  方法精密度  同一水样，平行测定6份，平均值为2.52mg/L，变异系数为2.22%。

    2.3  方法回收率  取同一水样，分别加入尿素标准使用溶液0.5mL、2.0mL和4.0mL，测定其回收率分别为104%、110%和96%。

    2.4  波长选择  选择480～560nm范围进行测试，在520nm处有最大吸收值。

    3  讨论

    改进后的方法，以二乙酰一肟为显色剂，用硫代氨基脲稳定反应产物的颜色，克服了显色后溶液遇光褪色、需避光操作的缺点；煮沸时间由原来的50分钟缩短至10分钟，消除了由于长时间煮沸造成的各管溶液体积不一致、从而导致测定结果不准确的弊端；校准曲线线性范围较原法有了很大提高，浓度较高的样品可不经稀释直接测定；方法的精密度、准确度好，优于安替比林法，且符合卫生检验的要求；故该方法适用于游泳池水中尿素浓度的分析，是一种简捷、快速、实用性强的分析方法，很适合于各种实验室对游泳池水中尿素的监测分析。

【参考文献】
  [1] 张克荣.水质理化检验[M].北京：人民卫生出版社，2006：203.

[2] 中华人民共和国国家标准.公共场所卫生标准检验方法[M].北京：中国标准出版社，2001：120-121.

[3] 郑婕，丁洪强.二乙酰一肟法测定游泳池水中尿素的改进[J].环境与健康杂志，2000，17（4）：233-241.