吴少尉王伟庆姜春平(烟台巨力精细化工股份有限公司山东莱阳265200)
摘要:本文主要介绍了Star50C 色谱工作站的使用,由四个主应用程序组成:方法编辑(METHOD.EXE),系统控制/自动化(CHEMIS32.EXE),标准报告(REPORT32.EXE),交互图谱/数据处理(NGIG.EXE)。每个主应用程序在Varian Star50C 程序组中由图标代表,同时由Star50C 工具栏(STAR50BAR.EXE)上的按钮代表。
关键词:Star50C;色谱工作站;TDI 分析
引言:
Star
一、在交互图谱中打开数据文件和方法
先打开交互图谱应用程序,选择欲重处理的色谱及用于重算的方法
1.从Star
2.在EXAMPLES 目录中,双击RECALC.RUN 将它添加到对话框的下边并单击打开文件OPEN_FILE。
3. 选文件FILE→打开方法OPEN MITHOD。打开方法OPEN METHOD 对话框出现。
4. 在EXAMPLES 目录中找到并选择名为ANOTHER.MTH 之方法。
5.想要打开结果文件,从工具栏单击标准报告,然后打开文件RECALC.RUN 即可使数据文件的结果出现。
6.关闭结果窗,单击窗口右上角的叉。
7.在交互图谱中,选视图→参数选择选轨迹线设定(tracesettings)。在显示/隐藏峰文件下单击显示全部事件(show allevents)选项钮。
8.选视图→指定窗口(确认打勾有效) 。
9.选视图→谱图工具栏(chromatogram 工具栏() 确认打勾有效)。
10.现在,放大约3、4 分钟流出的合并峰中心。如要缩放图形。在定位窗中醒目显示想要的区域或在主窗中醒目显示(highlight)从2.5 至4.0 的区域。(可单击想要缩放的左上角,拖曳至想要缩放的右下角,释放鼠标键,选中的区域被醒目显示)这样放大了重迭峰之间的谷点面积。
二、移动峰文件
在交互图谱/数据处理应用程序中,可人工移动峰文件。用这项技术,能精确定位基线峰文件,例如,当文件的自动定位不是最优时。通过单击并拖曳文件三角形至新位置来移动基线文件。当调整起始与结束点的位置时,可能觉得在屏幕上显示出实时数据极为方便精确。隐藏定位窗(locator window):
1.选视图→参数选择。
2.单击轨迹设定trace setting。
3.在绘图类型下单击绘制点可选钮。单击确认OK 。则色谱图画成一系列点这些点表示文件的各个数据点。
4.在两峰的谷点放置光标。
5.鼠标左键单击按住并按住左键拖曳。
6.当光标在新的谷点位置时,释放鼠标,则谷点移至那里。
7.请注意,现在的各点峰文件三角形变成了实体三角形,它表示移动的文件。既然峰谷点重新定位,就可用移动的基线文件重算。
三、重算数据文件
1.选结果→再积分结果,此数据文件的退出数据处理一样打勾。表示选择此文件重新计算。
注:再积分之前,等恢复文件三角形至原始位置,可选结果RESULTS-再积分REINTEGRATE NOW/清除移动的事件CLEAR MOVED EVENTS,或在移动过的文件三角形上按鼠标右键,从显示的菜单中选重设至原始位置(reset to originalposition)
2.单击再积分(calculate Results)。屏幕显示,信息询问是否想保存移动的起始/结束点,单击确认(YES)。3.用标准报告打开上述文件(RECALC.RUN),查看结果中保留时间3.391 分和3.470 分两峰之间的谷点改变各自面积也发变。请把结果与下面显示的比较。请注意两峰状态代码中已标注了用户定义的峰结束点,当移动峰的起始和结束点后,重新对数据文件积分时,工作站在峰处理计算中就使用这上新点。因此,对这点的任何改变都得到保存。
四、编辑方法
现在,我们看一下对方法的某些改变及它们如何影响结果。这次,保持结果窗打开。结果窗(RESULTS WINDOWS)包括为此数据文件计算的色谱结果。除了进样时间和日期外,报表还列出了上次进行重算的时间和日期以及所用的方法。现在我们来改变方法以使峰的测量以峰高为单位而不是峰面积为单位。
1. 选方法编辑EDIT METHOD→积分参数INTEGRATION
PARAMETERS。显示出积分参数对话框。积分参数对话框分成与多种功能关联的几节(section):峰检测、峰测量、峰结果计算。请注意,运行此方法时,结果窗自动隐藏。
2. 在积分参数对话框峰测量节(section) 中,单击PEAKHEIGHT(峰高)。则峰高选项钮(radio button )变暗〔选中〕。
3.单击保存,这样暂时性保存了窗口设定,但没有写入方法中。欲永久性保存改变,必须保存方法。
4.根据此新方法重新对文件积分,选结果RESULTS→再积分REINTEGRATE NOW。当计算结束,结果窗会自动出现,显示新的结果。请注意,每个峰的结果(%)和单位数(number ofcounts )(现为峰高单位)都已改变。
总结
以上是Star50C 色谱工作站常使用的方法:在交互图谱中打开数据文件和方法、移动峰文件、重算数据文件、编辑方法;以便在日后使用方法简单,节约时间,快速有效地化验分析数据。
管理创新
54
2014 年5 月